本文章主要针对SCCH-100型微机碳氢分析仪实验试验中的常用注意事项

一、使用前的准备

1．仪器使用前必须先将石英燃烧管、玻璃净化管（三根）、燃烧舟、氮吸收管、U形管及电解池等器具清洗干净，烘干。

三只玻璃净化管大小一样，管内分别装变色硅胶，固体（碱石棉），无水高氯酸镁（无水氯化钙）。氮吸收管内填粒状二氧化锰+无水高氯酸镁（无水氯化钙）。石英燃烧管内装高锰酸银热解产物（高锰酸银热解产物≥6cm）。

2．石英燃烧管装好后伸进炉堂内，将石英管、电解池、氮吸收管、三只净化管及流量计按仪器说明书用聚氟乙烯软管串接好。石英管进样口（广口）用带推棒的橡皮塞塞紧（其一端装一个翻胶帽）。

注意：除氧气钢瓶至石英净化管入口这一段可用乳胶管（规格ф6×9）外。其它连接处均需用聚乙烯软管和硅橡胶管。

     翻胶帽必须要加热的大头针穿一个小孔；橡皮塞应紧塞于燃烧管，若塞不紧，易造成气密性不好，影响数据结果。

3．U形吸收管（碳吸收管）

U形管带支架和磨口塞，每只管内约五分之四装吸收剂碱石棉（钠石灰）。其余装无水高氯酸镁（无水氯化钙）。磨口处用凡士林（或真空硅脂）密封。    

注意：安装后磨口处不能有气线。

二、处理Pt-P₂O₅电解池

1．清洗电解池。

先将其用自来水冲洗，再用随机配的软毛刷沾一些洗涤剂或洗衣粉，慢慢地沿着螺纹方向向里旋，旋到两引出线处不要再向里旋，然后慢慢的向外旋，退出小毛刷，反复旋几次，再用水冲洗数次，将电解池对光亮处照看一下，看铂丝是否光亮无斑点，如有发黑处可重刷数次直至光亮，再用蒸馏水冲洗，zui后用丙酮或无水乙醇脱水，用电吹风热风吹干，用万用表测量电解池两极间电阻，应接近无穷大（至少10KΩ以上）。表明电解池已清洗完毕。

2．涂膜。

  将电解池粗端倾斜向上，用碳氢测定仪Pt-P₂O₅电解池涂膜液分三次向电解池内侧倾倒。*次将涂膜液涂到池体的1/3处，旋转电解池，让池内铂丝浸透后，马上倒立将多余的涂膜液用滤纸吸干，并用电吹风冷风档吹至无丙酮气味，第二次涂到池体的2/3处；第三次再涂到池体的距电极抽头10㎜处。每次涂后都要重复*次的过程。

3．装接电解池。

准备长约一至二厘米的粗硅橡胶管，套一半电解池粗端。右手握住石英燃烧管的进样端，左手将电解池上的另一半粗硅胶管套在石英管出口端。然后按仪器说明书固定好电解池、石英管，连接好电解池两端的引出线，电解池细端用硅橡胶管与二氧化锰U形管相连接。

注意：装电解池时，电解池细端应微微向上倾斜（大约5⁰），冷却水应从冷却水套下面水嘴进，上面的水嘴出。燃烧管出气口端与电解池进气口端要用厚壁硅橡胶管口对口连接。

     拆卸电解池时，必须关闭电源，否则循环冷却水会流出，造成仪器的损坏！

4．五氧化二磷膜的生成。

通入氧气（流速为80～120mL/min），开启电源，冷却水自动启动。在桌面上双击CXCH-3000图标，进入主界面后，点击“硬件调试”，再按“开始涂膜”键，此时电解池上加10V电压，每3min自动翻转电解（+、-）极性。二十分钟后，电解池上电解电压由10V自动切换到24V。电解结束到终点后，电解电压自动翻转多次后涂膜结束。

三、分析样品

1．仪器联机，参数设置后再升温。

注意：若温度显示850/300说明仪器不联机，请重新联机或检查故障原因。

2．温度达到后，保证系统正常运行的情况下先预处理/做废样，然后进行空白试验。

3．碳氢同时分析或单独测碳时，应保证气路系统的气密性，尤其是每段硅胶管与U型管连接不漏气，再进行恒重试验。

4．样品测试：电解到终点，计算机显示出氢的毫克数。双击样品数据表，输入碳吸收管的增重，点击“保存修改”键，样品数据表即可显示出碳的数据。

注意：在装/拆卸U型管时，勿单臂受力

分析样品时应注意首先避免各方面的人为污染，如手汗、器皿等，特别是南方雨季较多，空气潮湿，备用的器皿，煤样等要及时放置在干燥容器内，减少不必要的分析误差。